二叔丁基过氧化物的合成方法及理化性质
有机过氧化物涉及许多领域,如聚合物合成、生物化学合成和代谢、环境污染、食品化学和化妆品工业。碘量法通常用于过氧化物分析,耗时且试剂密集。气相色谱的内标法用于测定过氧化物,但内标法仅适用于在低温下稳定且易于蒸发的过氧化物的分析。有人提出过氧化物热分解产物的峰面积与过氧化物浓度呈线性关系,但这方面的具体研究很少。
过氧化叔丁基(TBHP)和过氧化二叔丁基(DTBP)是聚合物合成中的重要引发剂,也广泛用于有机合成。
合成过氧化叔丁酯和过氧化叔丁基的方法很多。过氧化叔丁酯的合成方法包括:氧自氧化;过氧化氢法;臭氧反应法等。二叔丁基过氧化物生产商的合成方法包括:碱催化合成;酸催化合成;金属离子催化;自氧化法等。
以叔丁醇和过氧化氢为原料,以硫酸为催化剂合成过氧化叔丁酯和过氧化二叔丁酯,产率分别为51%和85%。该方法属于合成过氧化叔丁酯的过氧化氢法和合成过氧化二叔丁酯的酸催化法。
以相对不活泼的DTBP为研究对象,研究了高温分解产物的组成,发现了主要热分解产物丙酮的峰面积与DTBP的量之间的线性关系。该关系可用于确定相同汽化温度下过氧化物的含量。我们选择了不同的入口温度来研究残余量与温度之间的关系。研究发现,随着入口温度的升高,二叔丁基过氧化物的分解程度增加,在300℃时完全分解。